储能科学与技术, 2020, 9(5): 1402-1409 doi: 10.19799/j.cnki.2095-4239.2020.0080

钠离子电池技术专刊

以废旧锰酸锂正极为原料制备Li0.25Na0.6MnO2钠离子电池正极材料的研究

聂雪娇,1, 郭晋芝2, 王美怡1, 谷振一2, 赵欣欣1, 杨旭1, 梁皓杰2, 吴兴隆,1,2

1.东北师范大学化学学院,吉林 长春 130024

2.东北师范大学紫外光发射材料与技术教育部重点实验室,吉林 长春 130024

Using spent lithium manganate to prepare Li0.25Na0.6MnO2 as cathode material in sodium-ion batteries

NIE Xuejiao,1, GUO Jinzhi2, WANG Meiyi1, GU Zhenyi2, ZHAO Xinxin1, YANG Xu1, LIANG Haojie2, WU Xinglong,1,2

1.Faculty of Chemistry, Northeast Normal University, Changchun 130024, Jilin, China

2.Key Laboratory for UV Light-Emitting Materials and Technology of Ministry of Education, Northeast Normal University, Changchun 130024, Jilin, China

通讯作者: 吴兴隆,教授,研究方向为二次电池先进电极材料、废旧锂离子电池回收与再利用,E-mail:xinglong@nenu.edu.cn

收稿日期: 2020-02-23   修回日期: 2020-03-04   网络出版日期: 2020-09-08

基金资助: 国家自然科学基金重大研究计划.  91963118

Received: 2020-02-23   Revised: 2020-03-04   Online: 2020-09-08

作者简介 About authors

聂雪娇(1995—),女,硕士研究生,研究方向为钠离子电池正极材料;E-mail:niexj320@nenu.edu.cn; E-mail:niexj320@nenu.edu.cn

摘要

随着锂离子电池(lithium-ion batteries,LIBs)在众多储能领域更大规模的广泛应用,废旧LIBs正在大量地产生,若不进行任何处理而随意丢弃,必将给人类赖以生存的生活环境造成极大的危害,而且也是一种资源浪费。本课题组对废旧LIBs中的锰酸锂正极进行回收和收集,并以此为主要原料,通过球磨和高温烧结相结合的过程,成功合成了钠离子电池(sodium-ion batteries,SIBs)正极材料Li0.25Na0.6MnO2(LNMO),并对其的电化学性能、动力学特性和离子脱嵌导致的相变过程进行了研究。结果显示,LNMO表现出较高的比容量(131.5 mA·h/g)以及优异的倍率性能(容量保持率97.9%),该电极的表观离子扩散系数为10-12 cm2/s数量级,表现出快的离子脱嵌能力和动力学过程,是它表现出优异倍率性能的主要原因之一。对废旧锰酸锂材料回收并应用于下一代低成本SIBs中,具有同时实现“废旧LIBs有效回收”和“解决SIBs原料来源”的重要意义。

关键词: 废旧锂离子电池 ; 锰酸锂正极 ; 回收与再利用 ; 钠离子电池 ; Li0.25Na0.6MnO2

Abstract

With the widespread application of lithium-ion batteries (LIBs) in many energy storage fields, spent LIBs are being produced in large quantities. Discarding LIBs without any treatment causes great harm to the natural environment on which human beings rely for survival and is a waste of resources. In this paper, we collect lithium manganate cathodes from spent LIBs as the main raw materials. Via a combination of ball milling and high temperature sintering, the sodium-ion battery (SIB) cathode material Li0.25Na0.6MnO2 (LNMO) is successfully synthesized; its electrochemical performance, kinetic characteristics, and the phase transition process caused by ion de-insertion are then studied. The results show that LNMO has a high specific capacity (131.5 mA·h/g) and an excellent rate performance (97.9% capacity retention). The apparent ion diffusion coefficient of the electrode is on the order of 10-12 cm2/s, showing a fast ion de-insertion ability and kinetic process, which is one of the main reasons for its excellent rate performance. Recycling spent lithium manganate materials and applying them to the next generation of low cost SIBs has the dual significance of simultaneously achieving the effective recycling of spent LIBs and finding a source of raw SIBs materials.

Keywords: spent lithium ion batteries ; lithium manganite cathode ; recycling and reuse ; sodium ion batteries ; Li0.25Na0.6MnO2

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本文引用格式

聂雪娇, 郭晋芝, 王美怡, 谷振一, 赵欣欣, 杨旭, 梁皓杰, 吴兴隆. 以废旧锰酸锂正极为原料制备Li0.25Na0.6MnO2钠离子电池正极材料的研究. 储能科学与技术[J], 2020, 9(5): 1402-1409 doi:10.19799/j.cnki.2095-4239.2020.0080

NIE Xuejiao. Using spent lithium manganate to prepare Li0.25Na0.6MnO2 as cathode material in sodium-ion batteries. Energy Storage Science and Technology[J], 2020, 9(5): 1402-1409 doi:10.19799/j.cnki.2095-4239.2020.0080

锂离子电池(lithium-ion batteries,LIBs)具有高能量/功率密度、无记忆效应、长循环寿命等优点,已被广泛应用于多种电子设备中[1-4]。在未来随着人类对能源需求的日益增长,LIBs的使用量也将大幅度增长[5-6],而随之产生的废旧LIBs也会越来越多。因此,如何处理废旧LIBs成为目前面临的一个重要挑战。废旧LIBs中通常含有重金属、LiPF6和有机化学试剂等有害物质[7],如果处理不当,将严重危害人类的健康与生态环境[8-11]。此外,由于地壳中锂资源分布不均匀,丰度较低[8, 12],导致锂资源的价格较高,而废旧LIBs中也包含一些稀有过渡金属,具有一定的资源。因此,回收废旧LIBs会带来经济和环境双重效益[13-15],对人类和生态环境的可持续发展具有重要意义,已经成为目前研究的首要任务。

目前,在各种类型的LIBs中,LiMn2O4电池[16-17]具有成本低、毒性小且能量密度高的优势而受到广泛使用。但是随着LiMn2O4电池的使用与消耗而产生大量的废旧锰酸锂电池。若未经合适的处理,将其直接排放到自然环境中去,会对环境和人类造成极大危害[18-19]。因此,回收再利用废旧的锰酸锂电池已成为电池研究领域的热点[20-21]。值得注意的是,由于地壳中钠资源丰度高、成本低以及其反应机理与LIBs类似[22-24],钠离子电池(sodium-ion batteries,SIBs)在过去的几年中得到广泛的研究[25],目前被认为是可以替代LIBs的新兴技术之一[26-27]。因此,回收再利用废旧锰酸锂电池并将其应用于SIBs中将是一个有意义的研究。SIBs正极材料大致可以分为:聚阴离子型化合物[28-29]、层状过渡金属氧化物[30]、有机物等。其中层状过渡金属氧化物具有理论容量高、材料结晶性好、合成方法简单等优点,成为最具有潜力的SIBs正极材料之一[31-35]

本文拟对废旧锰酸锂电池正极材料进行回收,并以回收的锰酸锂作为原料,通过球磨和高温烧结相结合的方法制备出Li0.25Na0.6MnO2(LNMO)。将其作为SIBs正极材料时,表现出高比容量以及优异的倍率性能。例如,在10、20、50、100、200、500 mA/g的电流密度下,LNMO材料的放电比容量分别为131.5、126.3、117.7、110.1、103.7、92.9 mA·h/g,并且当电流密度恢复至10 mA/g时,LNMO放电比容量可达128.8 mA·h/g,为初始容量的97.9%,表明LNMO具有优异的倍率性能。此外,利用不同扫描速率下的循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)研究了LNMO电极的动力学特性,计算其表观离子扩散系数较高,达10-12 cm2/s数量级。因此,以废旧LIBs中回收得到的正极材料作为原材料合成新的材料并用于下一代电池的想法是可行的,也可为废旧LIBs回收与再利用的研究提供新的思路。

1 实验部分

1.1 废旧LiMn2O4电池的回收过程

根据最近废旧LIBs回收的相关报道[18],本课题组对废旧的LiMn2O4电池进行回收。回收过程如图1所示,首先,把废旧的LiMn2O4电池放电至2.0 V以下,然后在通风橱内经拆卸得到正极、负极、隔膜、金属外壳和塑料。然后,用美工刀将正极材料从铝箔上刮下,获得锰酸锂、乙炔黑和黏结剂(PVDF)混合物。最后,将其置入马弗炉中空气氛围下经800 oC煅烧10 h,除去乙炔黑和黏结剂,最终得到回收产物锰酸锂。

图1

图1   废旧LiMn2O4电池的回收流程图

Fig.1   Schematic diagram of recycling spent LiMn2O4 batteries


1.2 LNMO正极材料的制备过程

通过球磨和高温烧结相结合的过程制备出SIBs正极材料LNMO,具体制备过程为:按照一定的摩尔比例,取上述回收产物锰酸锂以及NaNO3和Mn(CH3COO)2Mn,研磨混合后置于玛瑙球磨罐中,同时放入球磨珠,并加入球磨介质无水乙醇5 mL,在行星球磨机(QM-3SP04)中,转速为500 r/min,球磨12 h;球磨后将混合物转入干净的烧杯中,将其放入80 ℃鼓风干燥烘箱中,干燥12 h,得到灰白色粉末。将粉末取出,研磨均匀,放入马弗炉中空气氛围下,先450 ℃煅烧5 h,除去乙酸根和硝酸根,得到前驱体。最后,把上述前驱体置于马弗炉中空气氛围下900 ℃煅烧15 h,自然降温,得到最终产物Li0.25Na0.6MnO2

1.3 LNMO正极材料的结构与表征

通过粉末X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)对材料的晶体结构进行研究,仪器型号为Rigaku P/max 2200VPC,所用X射线为Cu Kα(λ=0.15406 Å,1 Å=0.1 nm),扫描范围为2θ=5°~80°。通过扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM,Quanta-250)和透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM,JEM-2010F)对材料的形貌和颗粒粒径尺寸大小进行研究。此外,采用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES,型号为ICPS-8100)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱(Raman)对材料LNMO中各元素的含量及价态进行研究。

1.4 LNMO电极的制备和电化学性能表征

通过2032扣式电池来研究LNMO正极材料的电化学性能。首先,按照8∶1∶1质量比,取活性物质(LNMO)、导电剂(乙炔黑)、黏结剂(CMC),将其进行研磨混合均匀,然后加入适量的去离子水作溶剂,研磨得到混合均匀的黑色浆料,将其涂覆在已经切割好的直径为1.2 cm的铝箔上,待表面浆料干燥后置于60 ℃真空烘箱中干燥10 h,活性物质的负载量约为1 mg。以玻璃纤维(whatman)为隔膜,以金属钠为对电极和参比电极,电解液为1 mol/L NaClO4溶于碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC)的混合液(体积比为1∶1)。在充满氩气(O2<0.1 mg/L,H2O<0.1 mg/L)的手套箱中,将其按照钠片、隔膜和电极片的顺序依次装入2032型扣式电池后,注入电解液并密封,得到待测电池。电池静置10 h,在蓝电测试仪(Land CT2001A)上对其进行恒流充放电测试,测试的电压区间为1.6~4.2 V(vs. Na+/Na)。在辰华电化学测试仪(ChI750e)上对电池进行了不同扫速的CV测试,测试的电压区间为1.6~4.2 V (vs. Na+/Na)。

2 结果与讨论

2.1 LNMO材料的结构与形貌

LNMO材料的XRD图谱如图2(a)所示,图谱中大多数的衍射峰均能与空间点群为P63/mmc的层状P2相对应(P2相的标准卡片为PDF#27-0751),且衍射峰强度较高,说明该材料具有很好的结晶性。然而,在18.6°(红色星号标记)处出现的衍射峰与尖晶石相LiMn2O4(尖晶石相的标准卡片为PDF#35-0782)的最强衍射峰(111)相对应。XRD结果表明LNMO材料的晶体结构主要为P2相,其中含有的少量尖晶石相为杂质相,该尖晶石相在其中是否稳定存在,在后文中进行详细讨论。此外,为了进一步分析材料成分,对LNMO材料进行拉曼光谱测试,测试结果如图2(b)所示,根据文献报道[36-37],衍射峰576、633 cm-1,代表层状的P2相,而衍射峰380、430、486 cm-1则代表尖晶石相LiMn2O4,该测试结果与上述XRD测试结果相一致。

图2

图2   (a) LNMO材料的XRD衍射图;(b) LNMO材料的Raman光谱图;(cd) LNMO材料的XPS光谱图

Fig.2   (a) XRD patterns; (b) Raman; (c, d) XPS spectra of LNMO materials


为了进一步研究LNMO的元素组成与价态,对其进行XPS测试,结果如图2(c)~(d)所示。图2(c)为Mn 2p的图谱,在结合能为642.5 eV和653.7 eV处有两个明显的宽信号峰,分别代表Mn 2p3/2和Mn 2p1/2[1, 38]。通过对Mn 2p进行拟合后,结合能为643.1 eV和641.8 eV处的出现信号峰,分别代表Mn4+和Mn3+。此外,结合能为640.4 eV处出现的分裂峰,代表Mn3O4。LNMO材料的Mn 3s图谱如图2(d)所示。众所周知,LNMO材料的Mn 3s的XPS图谱由Mn的平均价态确定[38]。由此可见,LNMO材料是由不同价态的锰构成。此外,LNMO材料的化学组成通过ICP-AES进行分析,结果如表1所示,Li、Na、Mn的元素摩尔比为0.23∶0.57∶0.95,这与LNMO材料最初的投料比近乎一致。

表1   LNMO材料的ICP-AES测试结果

Table 1  ICP-AES test result of LNMO materials

测试结果Li(0.25)Na(0.6)Mn(1)
理论值0.250.61
实验值0.230.570.95

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通过SEM对LNMO材料的形貌与大小进行研究,如图3(a)~(b)所示,LNMO材料是由层状的片组成的,粒径大小为2~3 μm,厚度为2~3 μm。图3(c)为LNMO材料的TEM图,测试结果与上述SEM结果一样,材料为微米级的颗粒。图3(d)为LNMO材料的HRTEM图,可以看出,图中有明显的晶格条纹,表明该材料具有良好的结晶性,且晶面间距为0.544 nm。符合P2相的典型最强峰(002)晶面衍射峰。

图3

图3   LNMO材料的(a)(b)SEM(c) TEM(d) HRTEM

Fig.3   (a) and (b) SEM; (c) TEM and (d) HRTEM images of LNMO materials


2.2 LNMO材料的电化学性能

为了评估LNMO材料用作SIBs正极材料的电化学性能,在恒电流模式下,1.6~4.2 V的电压范围内对其进行电化学测试。图4(a)~(b)为LNMO材料的倍率性能和对应电流密度下的充放电曲线,在10、20、50、100、200、500 mA/g不同电流密度下,相应的放电比容量为131.5、126.3、117.7、110.1、103.7、92.9 mA·h/g,当电流密度恢复到10 mA/g时,放电比容量仍有128.8 mA·h/g,容量保持率为97.9%,说明Li+/Na+脱嵌过程是可逆的且具有优异的倍率性能。从充放电曲线图[图4(b)]中很明显看出,随着电流密度的增大,放电比容量逐渐减小,这主要是由于2.50/2.38 V处电压平台缩短造成的。LNMO材料的循环性能如图4(c)所示,在电流密度为100 mA/g时,首圈放电比容量为111.2 mA·h/g,循环150圈后放电比容量仍有83.5 mA·h/g,容量保持率为75%,且循环过程中库仑效率为98%。图4(d)为100 mA/g电流密度下第3、50、100圈的恒流充放电曲线,曲线平台相似,说明循环过程中无其他副反应且结构稳定。图中在2.50/2.38 V位置有明显的平台,对应了Mn4+/Mn3+的氧化还原反应[39]

图4

图4   LNMO材料用于钠电中的电化学性能:(a) LNMO材料的倍率性能;(b) LNMO材料在不同电流密度下的恒流充放电曲线;(c) LNMO材料的循环性能;(d) LNMO材料的在电流密度100 mA/g下循环第350100圈的充放电曲线

Fig.4   Electrochemical properties of LNMO materials for SIBs: (a) rate performance of LNMO materials; (b) charge-discharge curves of LNMO materials at different current densities; (c) the cycle performance of LNMO materials; (d) charge-discharge curves of LNMO material at current density of 100 mA/g for cycles 3, 50 and 100


2.3 LNMO电极的动力学过程

不同扫速下的CV是研究离子迁移动力学过程的有效方法,不同扫描速率的CV曲线峰形和峰值电流的变化与LNMO材料中离子嵌入/脱出的动力学有关,因此,采用CV法对LNMO材料的离子脱出嵌入过程进行研究。图5(a)为LNMO的CV曲线图,扫描速率为0.1、0.2、0.3、0.5、0.7 mV/s,测试电压范围为1.6~4.2 V。随着扫描速率的增加,阴极与阳极的峰电流(ip)也随着增加,可以根据曲线变化绘制出峰值电流ip与扫描速率(v)的函数。如图5(b)所示,在离子的嵌入/脱出过程中,材料的所有峰值电流ip对扫描速率的平方根(v1/2)表现出良好的线性关系,表明在反应过程中离子是扩散行为。各个峰的表观离子扩散系数可根据方程(1)所得[30, 40]

ip =2.69 ×105 n3/2 AD1/2 v1/2 C0 

式中,n代表反应过程中的电子转移数;A代表电极表面积;D为表观离子扩散系数;C0为离子的浓度。对a、a'、b、b'峰进行拟合,所得的直线斜率如表2所示,根据式(1)计算出对应的表观离子扩散系数和LNMO材料的平均表观离子扩散系数。平均表观离子扩散系数为1.26×10-12 cm2/s,表明LNMO材料具有良好的离子脱嵌动力学过程。

图5

图5   (a) LNMO材料的不同扫速的CV曲线;(b) LNMO材料各峰的峰电流和扫速的平方根(v1/2)的线性拟合,电压范围为1.64.2 V

Fig.5   (a) CV curves of LNMO materials at different sweep speeds; (b) linear fitting of the peak current and the square root (v1/2) of the sweep speed of each peak of LNMOmaterial, with a voltage range of 1.64.2 V


表2   根据CV曲线计算出LNMO的表观离子扩散系数

Table 2  The apparent ion diffusion coefficient of LNMO is calculated based on CV curves

斜率D/10-12 cm2·s-1
a0.014452.3228
a'0.006020.4031
b0.012141.6395
b'0.007860.6873
平均值1.2632

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2.4 LNMO材料在SIBs中的变化过程

从图4(c)LNMO材料的循环性能测试结果可以看出,循环前10圈,材料的比容量呈现上升趋势。为了进一步解释这个现象,本课题组通过非原位的XRD进一步探究了不同循环圈数的LNMO材料晶体结构的演变。测试结果如图6(a)所示,标记*号的衍射峰(P2相)在循环后几乎不变,说明循环前后材料中的P2相没有发生明显变化。然而,18.6°处标记#号的衍射峰,属于LiMn2O4的(111)衍射峰,在循环3、6、10圈后,该衍射峰强度逐渐减小并消失,具体变化过程如图6(b)放大图。

图6

图6   (a) LNMO循环不同圈数后的XRD衍射图(0, 3, 6, 10)(b) 18.6°(灰色矩形框)衍射峰的具体变化

Fig.6   (a) XRD pattern of LNMO at different cycles (0, 3, 6, 10 cycles); (b) the specific change of diffraction peak at 18.6° (gray rectangle box)


3 结论

本文通过简单的回收方法,回收废旧LiMn2O4电池中的正极材料并将其再利用于下一代二次电池中。以回收产物为原料,添加适当的钠盐、锰盐,通过球磨和高温烧结相结合过程制备LNMO,将其用作SIBs正极材料,展示出优异的电化学性能。具体如下:电流密度为10 mA/g时,LNMO材料的放电比容量达131.5 mA·h/g, 电流密度升至500 mA/g时,放电比容量仍有92.9 mA·h/g,说明该材料具有优异的倍率性能。此外,我们采用不同扫速的CV对其动力学过程进行了研究,结果表明,该材料的表观离子扩散系数为10-12 cm2/s数量级,具有优异的动力学性能。因此,回收废旧LIBs中的正极材料并应用于下一代二次电池的研究思路可为废旧LIBs的回收与再利用提供新的方向。

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